AAS

Z Enpedie
Přejít na: navigace, hledání

Atomová absorpční spektrometrie/spektroskopie (AAS) je spektrometrická analytická metoda využívaná pro stanovení nízkých koncentrací prvků v analyzovaném roztoku vzorku. Metodou lze analyzovat přes 60 prvků periodického systému s mezí detekce od setin do desítek mg×g-1 vzorku. Omezující podmínkou je převedení vzorku do roztoku. Standardní nejistota stanovení se obvykle pohybuje v jednotkách procent.

Schéma AAS

Princip metody lze ilustrovat na blokovém schématu měřidla, které je znázorněno na obrázku. Proces analýzy zahrnuje minimálně kroky:

  • zmlžovač - převedení roztoku vzorku proudícím plynem do formy aerosolů,
  • atomizér - odpaření roztoku, rozklad molekul vzorku a vznik neutrálních atomů. Jako atomizér se používá štěrbinový hořák s plamenem acetylen-vzduch, (t = 2200°C), acetylen-oxid dusný (t = 2600–2800°C) nebo termochemická cesta (grafitová pec, kyveta), (t = 3000°C). Stupeň rozkladu molekul a atomizace závisí na složení matrice, teplotě atomizace, termochemických vlastnostech prvku,
  • dutá katoda (elektronka vybaveného katodou z matriálu stanovovaného prvku) – slouží k osvětlení plamene štěrbinového hořáku zdrojem záření v podélné ose. Průchodem světelného svazku zdroje (intensity I0,λ,vlnové délky λ) plamenem dochází k zeslabení intensity světla (Ia,λ) dané vlnové délky λ. Zeslabení je úměrné koncentraci atomu sledovaného prvku v plameni.
  • rozklad světla monochromátorem a detekce záření zvolené vlnové délky λ. Matematicky lze zeslabení intensity záření popsat Lambert-Beerovým zákonem:

    Ia,λ = I0,λ × e -(k × n × l)

    I0,λ, Ia,λ,jsou intenzity záření před a po průchodu atomizérem,
    kje atomový absorpční koeficient (charakteristická konstanta prvku),
    nje počet atomů analyzovaného prvku v objemové jednotce roztoku (vzorku),
    ldélka dráhy světla v hořáku (kyvetě),
    λcharakteristická vlnová délka odpovídající energii přechodu elektronu ve valenční sféře prvku.


V praxi se obvykle používá logaritmus poměru intensit a hodnota se v literatuře označuje jako absorbance (Aλ).

Aλ = log(Ia,λ/I0,λ) = k × n × l

Technika AAS prošla v posledním období významným rozvojem jak v oblasti atomizace /excitace (induktivně vázaná plasma, radiofrekvenční techniky, laser), tak detekce (monochromátor, kvadrupol, ToF-MS, CCD, MCD i zlepšení možností meze detekce.